自动永停滴定仪操作规程 1.将仪器放置在坚固的工作台上。将立杆装到立杆座中,拧紧固 定螺丝,并将电磁阀组合装在立杆上。 2.将滴定管撑杆装入支撑座内,将固定螺丝拧紧,并将滴定管固定 在适当位置,然后将电磁阀组合上的三通管向上连接在滴定管嘴 上,将玻璃嘴连于快慢滴乳胶管的下端. 3.将电极插入电极夹上,并调节至适当高度,放好烧杯并加水 60ml 用以试验仪器.将电极插头与电磁阀插头插入滴定仪规定的插孔 内,连好磁力搅拌器和滴定仪的电源线. 4.开启电源,先将"手动-自动"开关置手动位置,按慢滴开关,黄灯亮, 按快滴开关,黄绿灯同时亮,开启磁力搅拌器电源,并调节转速至 合适的位置. 5.将仪器上的极化电压开关置 50mV 档,灵敏度开关置 10-9 档,门限 值开关先置 0.再将"手动-自动"开关置"自动档,将门限值置 10 格, 则黄灯亮,经过 5--8 秒后绿灯亮,然后将门限值开关至 0 处,黄绿 灯即暗,过 1 分钟后,红灯亮即报警停址,说明滴定仪已能正常运 转. 6.将滴定管装入标准滴定液,并将下端活塞打开,把电磁阀门盖打 开,开启仪器快滴开关和慢滴开关,使滴定液充满乳胶管,排除管 内气泡,然后盖上电磁阀门盖,调节左侧电磁阀调节螺丝,使快滴 变成线状,再调节右侧电磁阀调节螺丝,使慢滴速度为每秒 2 滴. 7.将极化电压灵敏度门限值按照测定样品规定调至适当范围,门 限值一般为 60 格。 8.将已清洗好的电极(电极一般在使用前,经清洁液浸泡 0.5--1 分钟,并冲洗干净) 。放在烧杯内,电极应处于与滴定管*****相 对位置,两者距离约 2.5cm 。 9.将标准滴定液注入滴定管内,按慢滴开关,使滴定管内标准液 为零,并将欲测供试液烧杯置搅拌器上,将电极和滴定管插入 规定液面,打开间搅拌器开关,手动--自动开关置“自动” ,滴 定开始。待红灯亮,报警,则终点到,记录滴定管上的读数 10. 将“手动--自动”开关置于“手动” ,用蒸馏水冲洗电极和滴 定管,然后按照 9 的操作测定下一个样品。 11. 测定结束后,关闭电源开关,将滴定管中溶液放掉,并用蒸 馏水冲洗乳胶管,然后将电极取出,洗净凉干放置。作使用登 记。
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